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DMF回收工藝中鎳鋅復合催化的制備及應用性能研究

本文ID：LWGSW93781

論文字數:14

價格:128元

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論文編號:HG341 論文字數:14679

摘要

本文針對工業上普遍存在的N, N-二甲基甲酰胺(DMF)分解產生甲酸，影響產品質量和回收率等生產難題，根據低濃度甲酸催化分解的原理，制備催化甲酸分解鎳基復合催化劑，并對其應用性能進行研究。

論文采用沉淀法，以Ni(NO3)2·6H2O為主鹽，摻雜第二活性組分金屬Zn(NO3)2·6H2O，以體積比4:1的乙醇-水溶液為溶劑，以草酸作為沉淀劑，并通過輔助劑檸檬酸進行改性，在適宜溫度下沉淀、過濾、干燥、焙燒后制備鎳鋅復合催化劑。通過改變制備條件，發現在鎳鋅摩爾比1：1.5復合，檸檬酸添加量20%（質量比），60℃反加沉淀，60℃老化4 h，500℃氮氣氛圍中焙燒4h時，制得有較高催化活性的鎳鋅復合催化劑。對催化劑進行催化分解實驗，在催化劑用量為17.5g·L-1時，對含甲酸4%（質量）的甲酸-DMF溶液的催化分解率為92.70%。

制備的鎳基復合催化劑緊貼實際工藝，具有對甲酸催化分解活性高、對環境污染輕微、工藝簡單，原料價格便宜，應用效果良好等特點。

關鍵詞甲酸鎳基復合催化劑催化分解

目錄

1 緒論 1

1.1 DMF物化性質 1

1.2 DMF應用 2

1.2.1 氣體選擇性溶劑 2

1.2.2 紡絲溶劑 2

1.2.3 樹脂溶劑 2

1.2.4 用于皮革方面 3

1.2.5 聚氨酯涂料系列溶劑 3

1.2.6 尼龍涂料系列溶劑選擇性萃取劑 3

1.2.7 用作顏料的溶劑 3

1.2.8 尼龍涂料系列溶劑 3

1.2.9 結晶和提純 3

1.2.10 用于染料方面 3

1.2.11 用于農藥方面 4

1.2.12 用于醫藥方面 4

1.3 DMF的廢水來源 4

1.4 DMF的毒性及回收必要性 4

1.5 DMF廢水處理方法 4

1.5.1 物化法 5

1.5.2 生化法 5

1.5.3 超臨界水氧化法 6

1.5.4 化學法 6

1.6 DMF回收工藝 6

1.7 含甲酸有機廢水處理方法 7

1.8 鎳基催化劑常見制備方法 8

1.8.1 溶膠－凝膠法 8

1.8.2 電化學法 8

1.8.3 沉淀法 8

1.9 常用催化劑成型研究方法 9

1.9.1 油中成型 9

1.9.2 擠出成型 9

1.9.3 壓片成型 9

1.9.4 轉動成型 9

1.10 題研究意義及內容 9

1.10.1 課題的研究意義 10

1.10.2 主要研究內容 10

2 實驗內容 11

2.1 實驗藥品 11

2.2 實驗儀器與裝置 11

2.2.1 實驗主要儀器 11

2.3 鎳鋅復合催化劑制備方法與步驟 13

2.4 鎳鋅復合催化劑成型方案的研究 15

2.4.1 催化劑成型的實驗方案 15

2.4.2 催化劑成型的制備流程及步驟 15

2.5 原液的配制 16

2.6 甲酸濃度分析方法 16

2.6.1 配制堿標準溶液 16

2.6.2 酸堿滴定測定甲酸溶液酸度 17

3 實驗結果及分析 18

3.1 催化劑不同制備條件考察 18

3.1.1 第二活性組分的篩選 18

3.1.2 復合催化劑鎳鋅配比 18

3.1.3 輔助劑添加量 19

3.1.4 焙燒條件的影響 20

3.2 鎳鋅催化劑的表征 22

3.3 鎳鋅復合催化劑原粉對甲酸-DMF溶液中甲酸的分解性能 23

3.3.1 反應時間 23

3.3.2 催化劑用量 24

3.4 成型后催化劑對甲酸-DMF溶液中甲酸的分解性能 25

3.4.1 不同質量分數水溶性淀粉對活性的影響 25

3.4.2 15%水溶性淀粉，不同質量分數PEG20000對活性的影響 25

3.5 成型催化劑加入量對活性的影響 26

結論 29

致謝 30

參考文獻 31

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